Phân tích dầu thô, khí và các sản phẩm lọc dầu (2)

5
GIỚI THIỆU VỀ MÔN HỌC

Vị trí, ý nghĩa, vai trò môn học
Môn học Hoá học phân tích là một trong những kiến thức cơ bản ban đầu
trong các môn học liên quan đến việc phân tích các sản phẩm dầu khí.
Môn học này sẽ cung cấp cho các học viên các kiến thức cơ bản của
Ngành phân tích hóa học, từ đó học viên sẽ tự hình thành các kỹ năng sử
dụng các dụng cụ trong phòng thí nghiệm phân tích để có thể phân tích đƣợc
các chỉ tiêu trong sản phẩm của dầu khí ở phần cơ sở, cũng nhƣ vận dụng
sáng tạo các kiến thức đƣợc học để hiểu và tìm tòi khắc phục trong các thí
nghiệm tƣơng tự của thực tế.
Ngoài ra, môn học cũng rèn luyện cho học viên những ý thức và thói
quen qua các bài thực hành, luyện tập trong từng giai đọan.
Mục tiêu của môn học
Học xong môn học, học viên có khả năng:
- Mô tả các khái niệm cơ bản về phân tích định tính và định lƣợng.
- Phân tích các ion theo:
+ Phƣơng pháp hân tích định tính.
+ Phƣơng pháp phân tích định lƣợng.
- Phân tích một số các loại chất khác nhau.
- Thực hiện một số thí nghiệm làm trong phòng thí nghiệm hóa phân
tích
- Tính toán đƣợc các sai số trong quá trình thực nghiệm: sai số chỉ
thị, sai số hệ thống, sai số chuẩn độ
- Thiết lập đƣợc các quá trình định phân, để từ đó xác định đƣợc hàm
lƣợng của các chất cần phân tích
Mục tiêu thực hiện của môn học
Khi hoàn thành môn học này, học viên cần phải::
- Giải thích đƣợc các khái niệm cơ bản về phân tích định tính và định
lƣợng.
- Phân tích các ion theo:
+ Phƣơng pháp hân tích định tính.
+ Phƣơng pháp phân tích định lƣợng.
- Xác định đƣợc các phƣơng pháp thích hợp cho mẫu chất phân tích.
Tính đƣợc các loại sai số.

6
- Thiết lập đƣợc các quá trình định phân, để từ đó xác định đƣợc hàm
lƣợng của các chất cần phân tích
Nội dung chính của môn học
Bài 1: Khái niệm cơ bản.(hệ thống phân tích định tính)
Bài 2: Phân tích định tính Cation nhóm 1
Bài 3: Phân tích định tính Cation nhóm 2
Bài 4: Phân tích định tính Cation nhóm 3
Bài 5: Phân tích khối lƣợng. (phân tích định lƣợng khối lƣợng)
Bài 6: Phân tích thể tích
Bài 7: Phân tích định lƣợng acid – baz
Bài 8: Phân tích định lƣợng oxy hoá khử
Bài 9: Phân tích định lƣợng tạo phức.
Bài 10: Phân tích định lƣợng tạo tủa
Danh mục các bài học
Tiết dạy
LT TH
Bài 1: Khái niệm cơ bản.(hệ thống phân tích định tính)
Bài 2: Phân tích định tính Cation nhóm 1
Bài 3: Phân tích định tính Cation nhóm 2
Bài 4: Phân tích định tính Cation nhóm 3
Bài 5: Phân tích khối lƣợng.
Bài 6: Phân tích thể tích
Bài 7: Phân tích chuẩn độ acid – baz
Bài 8: Phân tích chuẩn độ oxy hoá khử
Bài 9: Phân tích chuẩn độ tạo phức
Bài 10: Phân tích chuẩn độ tạo tủa
25

3
3
3
10
6
10
10
10
10


5
5
5
10

30
30
30
5
TỔNG CỘNG 90 120


7
CÁC HÌNH THỨC DẠY HỌC
Học trên lớp về:
- Các cân bằng trong dung dịch
- Phân tích định tính các cation các nhóm 1,2,3
- Phân tích định lƣợng theo phƣơng pháp khối lƣợng
- Phân tích định lƣợng theo các phƣơng pháp thể tích
- Các phƣơng pháp tính sai số của phép chuẩn độ
- Tự nghiên cứu tài liệu liên quan đến Phân tích cơ sở.
- Theo dõi việc hƣớng dẫn giải các bài tập
- Làm các bài tập về các cân bằng trong các hệ dung dịch, các bài tập
về xác định hàm lƣợng các mẫu chất
- Tính toán các bài toán sai số trong các báo cáo về hàm lƣợng đã
đƣợc tính toán
- Thảo luận và xây dựng các công thức tính toán, các hệ thống phân
tích định tính
- Tham gia các bài kiểm tra đánh giá chất lƣợng học tập.
- Tham gia các bài thực hành tại phòng thí nghiệm

YÊU CẦU VỀ ĐÁNH GIÁ HOÀN THÀNH MÔN HỌC
Về kiến thức
- Vận dụng đƣợc các kiến thức đã đƣợc học để xác định đƣợc các
phƣơng pháp phân tích cho phù hợp với một số mẫu thực.
- Xây dựng đƣợc đƣờng định phân và đồ thị của chúng
- Xác định đƣợc các chỉ thị tƣơng ứng cho phép chuẩn độ
- Vận dụng đƣợc các lý thuyết về cân bằng trong dung dịch để xác
định đƣợc các yếu tố ảnh hƣởng đến dung dịch
- Vận dụng tốt các công thức phân tích để tính toán đƣợc hàm lƣợng
các chất phân tích
Về kỹ năng
- Thành thạo các thao tác sử dụng các thiết bị, dụng cụ phân tích
trong phòng thí nghiệm
- Tính toán đƣợc sai số trong quá trình phân tích
- Tính toán thuần thục các bài toán về xác định hàm lƣợng các dung
dịch phân tích.
- Hệ thống hoá đƣợc các cách định tính các ion trong dung dịch
- Thực hiện tốt các bài thí nghiệm của môn học

8
- Xác định đƣợc hàm lƣợng các mẫu chất ban đầu
Về thái độ
- Nghiêm túc trong thực tập khi thực hiện các bài thí nghiệm phân tích
trong phòng thí nghiệm
- Luôn chủ động trong việc xác định áp dụng các phƣơng pháp phân
tích
- Động viên, nhắc nhở các đồng nghiệp thực hiện đúng thao tác kỹ
thuật đã đƣợc học.

LIỆT KÊ CÁC NGUỒN LỰC CẦN THIẾT CHO MÔN HỌC

1. Dụng cụ thuỷ tinh
- Ống nghiệm trung
- Kẹp ống nghiệm
- Đèn cồn
- Pipet các loại
- Buret các loại
- Cân phân tích
- Ống nhỏ giọt
2. Hóa chất
- HNO
3
6N – 1:1
- HCl 0,1N - 6N – 2N – 1:4 - 1:1
- NH
4
OH 2N - 6N – 1:10 -
- CH
3
COOH 2N
- H
2
SO
4
4N – 2N – 1N
- H
2
C
2
O
4
0,05N
- H
3
PO
4
đđ
- KSCN 10%
- NaOH 2N – 5N – 0,1N
- NH
3
1: 10
- EDTA 0,02N
- CaSO
4
bão hòa
- BaCl
2
0,02N
- FeCl
3
- AgNO
3
0.05N
- KMnO
4
0,05N

9
- K
2
CrO
4
5%
- KCN 0,1N
- KI 0,1N – 0,05N – 5%
- KBr 0,1N
- K
4
[Fe(CN)
6
] 0,1N
- KSCN 0,1N
- KNO
3
0,03N
- K
2
Cr
2
O
7
0,05N (Z = 6)
- Na
2
S
2
O
3
0,1N
- NaHPO
4
0,1N
- Na
2
HPO
4
0,1N
- Na
2
SO
4
0,1N
- CH
3
COONa 2N
- Chỉ thị: ETOO; MO 0,1 %,MR Bromcresol lục, axit sunfosalicilic,
Phenolphtalein, hồ tinh bột1%
- Lá Cu
- Dung dịch rƣợu Etylic
- dung dịch Mg
2+
0,02N
- Dung dịch Aluminon 0,1%
- Dung dịch H
2
O
2
5%
- Dung dịch AgNO
3
0,1N – 0,05N
- Dung dịch rƣợu Amylic
- Hỗn hợp bảo vệ zymmerman
- (NH
4
)
6
Mo
7
O
24
0,05N
- (NH
4
)
2
MoO
4
0,1N
- (NH
4
)
2
C
2
O
4
0,1N
- (NH
4
)
2
CO
3
0,1N
- NH
4
Cl bão hòa
- NH
4
NO
3
0,05N(NH
4
)
2
HPO
4
0,1N.
- Dung dịch đệm:pH=9 – pH = 5,5 – pH = 10

10
GỢI Ý TỔ CHỨC THỰC HIỆN BÀI DẠY

Bài 1. CÁC KHÁI NIỆM CƠ BẢN
Mã bài: HPT 1

Công việc chuẩn bị
- Trang thiết bị đồ dùng dạy học: dùng overhead hay slide
- Nội dung cần cho học viên đọc:
1. Sự điện ly trong dung dịch.
2. Tích số ion của nƣớc - pH của dung dịch.
3. pH trong các hệ acid - baz.
4. Khái niệm về độ hoà tan, tích số tan.
5. Khái niệm cơ bản về phức chất.
6. Phản ứng thủy phân
- Chuẩn bị tài liệu phát tay: bảng tra cứu về các đại lƣợng hóa học
nhƣ: hằng số cân bằng, thế điện cực của các cặp oxy hoá khử
Tổ chức các hoạt động dạy – học
- Giảng về các khái niệm trong hoá phân tích: sự điện ly, chất điện ly,
hằng số phân ly trong dung dịch, hằng số bền và không bền, độ điện
ly - Mối quan hệ giữa , K và C, phản ứng trao đổi - phản ứng thuỷ
phân
- Trình bày các ví dụ minh họa, hƣớng dẫn học viên làm bài tập.
- Tiến hành tại phòng học bình thƣờng. Yêu cầu có bảng viết và ghế
ngồi cho học viên và cả máy đèn chiếu (overhead hay slide)
- Phải làm cho học viên nắm vững ý nghĩa của dung dịch, biết cách
tính hằng số cân bằng, hằng số bền của các dung dịch tƣơng ứng.
- Phải cho học viên nắm đƣợc thành phần chính trong dung dịch và
cách xác định đƣợc nồng độ của chúng
- Cho học viên hiểu đƣợc các cấu tử điện ly trong dung dịch phân tích
- Giải bài tập mẫu, phân tích ý nghĩa của mỗi phép tính trong bài.
- Tổ chức cho học viên tự giải quyết các bài tập từ thấp đến nâng cao
- Tổ chức nhóm hay cá nhân thiết kế các công thức tính toán nồng độ
dung dịch
- Tổ chức nhóm hay cá nhân lập đƣợc mối quan hệ giữa các đại
lƣợng K, C, α, β, E

11
- Học viên làm ví dụ, làm bài tập đƣợc giao.
- Bài thảo luận nhóm
Hình thức đánh giá
Đánh giá sự hiểu biết của học viên bằng các ví dụ cụ thể nhƣ:
- Cho học viên làm bài kiểm tra viết tự luận hay trắc nghiệm
- Giao đề tài thảo luận nhóm cho học viên, để học viên thuyết trình
bằng OVERHEAD hay SLIDE.
- Bài tập:
1. Tính hằng số cân bằng của dung dịch sau:
1.1. Dung dịch NH
3
0,1M có α = 1,35%
1.2. Dung dịch CCl
3
COOH 10
– 3
M có α = 54%
2. Tính nồng độ [H
+
] của các dung dịch sau:
2.1. Dung dịch HCl 5.10
– 4
M
2.2. Dung dịch CH
3
COONa 10
– 2
M (có pK
a
= 4,75)
3. Tính nồng độ [H
+
] khi pha trộn các dung dịch sau:
3.1. Dung dịch CH
3
COOH 0,1M + dung dịch CH
3
COONa 0,2M
3.2. 100mL dung dịch CH
3
COOH 0,1M + 50mL dung dịch
CH
3
COONa 0,2M
3.3. Dung dịch NH
3
0,1M + dung dịch NH
4
Cl 0,2M
3.4. 50mL dung dịch NH
3
0,1M + 100mLdung dịch NH
4
Cl 0,2M


12
BÀI 2. PHÂN TÍCH HỆ THỐNG CATION NHÓM 1
Mã bài: HPT 2.

Công việc chuẩn bị
- Trang thiết bị đồ dùng dạy học: dùng overhead hay slide
- Nội dung cần cho học viên đọc:
1. Các hệ thống phân tích.
2. Phân tích định tính nhóm 1.
- Chuẩn bị tài liệu phát tay: sơ đồ phân tích hệ thống cation nhóm 1
Tổ chức các hoạt động dạy – học
- Giảng về các hệ thống phân tích có trong hoá phân tích: hệ thống
phân tích các anion và hệ thống phân tích các cation (gồm 3 hệ
thống chính hiện nay).
- Giảng về cation nhóm 1: Ag
+
, Pb
2+
Hg
2
2+
.
- Trình bày các ví dụ minh họa.
- Tiến hành tại phòng học bình thƣờng hoặc phòng thí nghiệm. Yêu
cầu có bảng viết và ghế ngồi cho học viên.
- Phải làm cho học viên nắm vững ý nghĩa của việc phân tích các ion
trong dung dịch theo các hệ thống hiện nay
- Phải cho học viên nắm đƣợc các thuốc thử chung của nhóm và cả
của từng ion
- Cho học viên hiểu đƣợc cách thiết lập hệ thống phân tích dạng
nhánh cây
- Giải bài tập mẫu về nhận biết cation nhóm 1
- Tổ chức cho học viên tự giải quyết các bài tập từ thấp đến nâng cao
- Tổ chức nhóm hay cá nhân thiết kế cách phân tích cation nhóm 1
theo dạng nhánh cây hoặc dạng bảng
- Tiến hành tại phòng học bình thƣờng. Yêu cầu có bảng viết và ghế
ngồi cho học viên.
- Phải làm cho học viên nắm vững ý nghĩa của dạng hệ thống phân
tích
- Học viên sẽ tính toán thiết kế đƣợc các dạng phân tích
- Tạo điều kiện cho học viên theo dõi các ví dụ của giảng viên trong
quá trình thực hiện Hình thức 1
- Cho học viên tự làm các bài tập có trong giáo trình dành cho học

13
viên.
- Tiến hành tại phòng thí nghiệm. Yêu cầu có bảng viết và ghế ngồi
cho học viên, phòng thực hành đáp ứng đầy đủ các yêu cầu phân
tích
- Phải làm cho học viên tập thao tác định tính
- Học viên sẽ thực hành tìm các ion trong dung dịch
- Trong quá trình thí nghiệm của học viên, gíao viên tiến hành việc ôn
bài lý thuyết đã học và đồng thời hƣớng dẫn thao tác đúng trong
thực hành đối với học viên
- Làm thao tác thí nghiệm mẫu cho học viên theo dõi
- Tổ chức kiểm tra chéo giữa các nhóm học viên thực hành
- GV hƣớng dẫn trả lời phần thực hành trong giáo trình SV theo gợi ý
sau:
Nội dung

1. Định tính Ag
+

a. Thí nghiệm 1
1/ Hãy viết các phƣơng trình phản ứng xảy ra?
2/ Có thể dung dịch HCl bằng dung dịch NaCl có đƣợc không? Giải thích
Giải thích
1/ Phƣơng trình phản ứng: Ag
+
+ Cl
-
AgCl (màu trắng)
- Khi nhỏ NH
4
OH thì kết tủa tan ra do tạo phức
AgCl + 2NH
4
OH [Ag(NH
3
)
2
]Cl +2H
2
O
- Nếu cho tiếp dung dịch HNO
3
thì dung dịch xuất hiện kết tủa trở
lại:
[Ag(NH
3
)
2
]Cl AgCl + NH
4
NO
3

2/ Nếu thay HCl bằng muối NaCl thì cũng cho kết quả tƣơng tự
b. Thí nghiệm 2
1/ Tại sao phải chỉnh pH của dung dịch mẫu ở pH = 7?
2/ Viết các phƣơng trình phản ứng xảy ra.
Giải thích
1/ Phản ứng xảy ra ở môi trƣờng trung tính, nên phải chuyển dung dịch
về pH = 7
2/ Các phản ứng xảy ra: Ag
+
+ CrO
4
2-
Ag
2
CrO
4
(màu đỏ gạch). Kết
tủa này không tan trong NaOH

14
c. Thí nhiệm 3
1/ Viết các phƣơng trình phản ứng xảy ra trong các thí nghiệm ?
2/ Giải thích sự thay đổi lƣợng tủa có trong hai ống nghiệm ứng với từng
dung dịch làm thuốc thử.
3/ So sánh khả năng tan của cả 2 kết tủa trong NH
4
OH và trong
Na
2
S
2
O
3

Giải thích
1/ Các phƣơng trình phản ứng: Ag
+
+ I
-
AgI (màu vàng)
Ag
+
+ Br
-
AgBr (màu vàng nhạt)
2/ AgBr tan đƣợc trong dung dịch KCN, Na
2
S
2
O
4
, NH
4
OH
Còn AgI tan đƣợc trong dung dịch KCN, Na
2
S
2
O
4
, nhƣng không tan
trong NH
4
OH
3/ Trong Na
2
S
2
O
3
sự tan gần nhƣ bằng nhau. Còn trong NH
4
OH thì AgI
yếu hơn nhiều
d. Thí nghiệm 4
1/ Viết các phƣơng trình phản ứng xảy ra?
2/ Sản phẩm của dung dịch Ag+ với NaOH vừa tan đƣợc trong dung
dịch NH
3
, vừa tan trong dung dịch HNO
3
nên chúng có phải là hợp
chất lƣỡng tính không ?
Giải thích
1/ Các phƣơng trình phản ứng xảy ra:
AgNO
3
+ NaOH AgOH (màu trắng) + NaNO
3

AgOH Ag
2
O (màu đen) + H
2
O
Ag
2
O + 4NH
4
OH 2[Ag(NH
3
)
2
]OH + 3H
2
O
- Khi thay NH
4
OH bằng HNO
3
thì cũng cho kết quả tƣơng tự
Ag
2
O + 2 HNO
3
2AgNO
3
+ H
2
O
2/ Sản phẩm của Ag
+
với NaOH là Ag
2
O không phải là hợp chất lƣỡng
tính. Ở đây chúng không thể hiện tính chất acid và baz, vì cơ chế tan
trong phản ứng với HNO
3
là cơ chế trung hoà nhƣng trong dung dịch
NH
3
tan theo cơ chế tạo phức
e. Thí nghiệm 5
1/ Viết các phƣơng trình phản ứng và giải thích.
2/ Nếu thay dung dịch NH
4
OH bằng dung dịch NaOH 2N thì có thay đổi
hiện tƣợng không ? Giải thích
Giải thích

Xem chi tiết: Phân tích dầu thô, khí và các sản phẩm lọc dầu (2)